Установка для простой перегонки при атмосферном давлении



Очистка органического вещества от примесей методом простой перегонки при атмосферном давлении

Перегонкой называют процесс, в ходе которого вещество нагревают в соответствующем приборе до кипения и образовавшийся пар конденсируют.

Целью перегонки является: удаление растворителей, разделение нескольких продуктов реакции, имеющих различные температуры кипения, очистка жидких веществ от примесей, определение температуры кипения вещества с целью идентификации и контроля степени её чистоты.

Способы перегонки подразделяются на две группы: простая перегонка и ректификация. По условиям проведения различают три вида перегонки: при атмосферном давлении, при уменьшенном давлении (перегонка под вакуумом) и с водяным паром.

Над всеми жидкостями в результате их испарения устанавливается равновесие между жидкостью и паром, следовательно, определенное давление пара. Разделение жидкости возможно тогда, когда образующийся при перегонке пар имеет другой состав по сравнению с жидкостью. Согласно первому закону Коновалова, в двух компонентной системе пар, по сравнению с находящейся с ним в равновесии жидкостью, обогащен более легколетучем компонентом. Пары поднимаются, омывают шарик термометра. С его помощью следят за температурой паров. Пары отводятся в холодильник, где они конденсируются, и конденсат поступает в приёмник. При простой перегонке пар и конденсат перемещаются в одном направлении. Некоторые жидкости при определенных соотношениях образуют смеси, при перегонке которых состав пара не отличается от состава жидкости, и они перегоняются без разделения. Их называют азеотропами. Примером является спирт-ректификат-этиловый спирт имеющий температуру кипения 73,15°С (т.кип. чистого спирта 78,3°С). Величина давления пара зависит от температуры и от природы перегоняемой жидкости. С повышением температуры давление пара растёт. На рис.1 приведен график зависимости равновесного давления пара от температуры для некоторых веществ. По нему можно определить температуру кипения вещества при различных давлениях. Для этого от точки ординаты, соответствующей определенному значению давления, проводят горизонтальную линию. Пересечение этой линии с кривой давления пара соответствует температуре кипения вещества. Так, если на этом графике провести горизонтальные линии от точек, соответствующих давлениям 760 и 200мм рт.ст., то температура кипения диэтилового эфира, этилового спирта и воды при этих давлениях окажутся равными 36°С и 0°С, 78°С и 50°С, 100°С и 66°С, соответственно. Эти данные свидетельствуют о том, что при понижении давления температуры кипения вещества понижаются. Экспериментально установлено, что при понижении давления вдвое температура кипения понижается на 15°С.

Источник

Простая перегонка

Простая перегонка применяется только в тех случаях, когда требуется отделение целевого продукта от практически нелетучих примесей.

Рис. 67. Установка для простой перегонки: 1 — перегонная колба; 2 —насадка Вюрца: 3— водяной холодильник; 4— алонж; 5—приемный сосуд; 6 — хлорхальцпевая трубка; 7 — жидкостная баня; S — патрубок для входа воды; 9 —патрубок для слива воды; 10— асбестовая изоляция; 11, 12 — термометры.

Это условие выполняется, например, при очистке жидкостей от растворенных смолистых, окрашенных и прочих высокомолекулярных веществ, от нелетучих солей (получение дистиллированной воды), от механических примесей, если фильтрование по каким-либо причинам не может быть применено.

Традиционная установка для простой перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 67. Установка состоит из перегонной колбы, насадки Вюрца, снабженной термометром (вместо колбы с насадкой можно использовать колбу с отводной трубкой— колбу Вюрца), водяного холодильника, алонжа и приемной колбы.

При сборке установки следует руководствоваться следующими правилами.

1. Перегонную колбу выбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не менее 1/2 и не более 2/3 ее объема.

2. Температура паров перегоняемого вещества измеряется перед отводной трубкой, но не над самой поверхностью жидкости. Шарик термометра должен полностью омываться парами, для чего его располагают на 0,5—1 см ниже отверстия отводной трубки.

3. Холодильники с водяным охлаждением применяют для перегонки жидкостей, кипящих при температуре не выше 140—150 °С. Более высококипящпе вещества перегоняются с использованием воздушных холодильников (см. рис. 45).

4. При необходимости предохранять перегоняемый продукт от влаги воздуха к отводу алонжа присоединяют хлоркальциевую трубку. Если приемник присоединяется к алонжу с помощью шлифа или пробки, затыкать отвод алонжа нельзя — прибор обязательно должен иметь сообщение с атмосферой.

Читайте также:  Проигрыватели для установки рингтонов

5. Установку закрепляют на штативах таким образом, чтобы при необходимости прекратить перегонку можно было опустить обогревающую баню, не поднимая всей установки.

Следует также позаботиться о том, чтобы во время перегонки можно было быстро заменить приемник, не разбирая установки. Для этого приемник должен стоять на специальной подставке или на подъемном столике (рис. 68), а не на поверхности рабочего стола.

Описанная выше установка для простой перегонки не является единственно возможной. Более компактна установка с вертикальным расположением холодильника (рис. 69), благодаря чему она может быть закреплена на одном штативе вместо двух. Чтобы установить холодильник вертикально, отводную трубку колбы Вюрца или насадки Вюрца изгибают под прямым углом вниз. Если близкое расположение приемного сосуда и источника нагрева нежелательно, между ними помещают кусок асбеста.

Во многих отношениях удобней приборы для перегонки, изображенные на рис. 70.

Рис. 68. Подъемный столик-подставка.

Рис. 69. Установка для простой перегонки с вертикальным расположением холодильника.

От традиционной установки они отличаются тем, что пары перегоняемого вещества поступают на охлаждение в водяной холодильник снизу. Это возможно благодаря применению насадок специальных конструкций. Приемниками конденсата в таких установках обязательно служат колбы со шлифами.

Вертикальное расположение установки во всех случаях позволяет использовать эффективные холодильники— шариковый, со змеевиковым охлаждением и др. При расположении холодильника под небольшим углом (см. рис. 67) приходится применять сравнительно менее эффективные холодильники Либиха с прямой внутренней трубкой; шариковый и другие холодильники в этом случае задерживают некоторое количество конденсата, что не всегда допустимо.

После сборки установки проверяют еще раз надежность ее крепления, вынимают термометр, вставляют воронку, хвостик которой приходится несколько ниже отводной трубки, и заливают в колбу через воронку перегоняемую жидкость. Далее в колбу бросают несколько «кипелок» — маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита.

В качестве «кипелок» можно использовать также несколько запаянных с одного конца капилляров, длина которых должна быть приблизительно равна диаметру колбы. Капилляры помещают в перегонный сосуд открытым концом вниз. При нагревании жидкости «кнпелки» выделяют пузырьки воздуха, которые являются центрами кипения и обеспечивают равномерное кипение без толчков и местных перегревов. Иногда при длительной перегонке «кипелки» перестают действовать. Добавлять свежие «кнпелки» в кипящую жидкость нельзя. Нужно сперва убрать источник нагрева и подождать, пока жидкость в колбе охладится на несколько градусов ниже температуры ее кипения. После добавления свежих «кипелок» можно возобновить нагревание и продолжать перегонку. Добавление «кипелок» к кипящей жидкости неизбежно приводит к бурному ее вскипанию и выбросу из колбы.

Нагрев бани начинают лишь после того, как в рубашку холодильника будет пущена вода. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения отгоняемой жидкости примерно на 20— 30 °С. Эта разница может быть немного больше или меньше в зависимости от желаемой скорости перегонки, летучести перегоняемой жидкости, высоты подъема ее паров и других факторов. При соблюдении указанной разности температур, во-первых, уменьшается возможность перегрева жидкости и достигается более равномерное ее кипение, а во-вторых, даже если момент окончания перегонки будет упущен, оставшиеся в колбе примеси или более высококппяший компонент не будет отгоняться, поскольку температура их кипения окажется выше температуры бани.

Рис. 79. Возможные варианты (а, (Г) сборки установок для игре гонки жидкостей:1— перегонная колба; 2 —приемный сосуд; 3 — холодильник; 4 —насадка со шлифами.

При необходимости быстрого понижения температуры бани, например для уменьшения интенсивности кипения, если око стало слишком бурным, в баню (но не в колбу) добавляют немного холодного теплоносителя— воды, масла, глицерина. Быстро уменьшить обогрев колбы можно также, слегка опустив баню.

Скорость отгонки жидкости в случае простои перегонки не имеет решающего значения. Ограничение скорости перегонки обусловлено производительностью холодильника, в котором должны успевать полностью сконденсироваться поступающие пары жидкости. Внимательного наблюдения за состоянием холодильника вполне достаточно, чтобы убедиться в исправном его действии. В сомнительных случаях можно потрогать форштосс — во время перегонки он должен оставаться холодным. Если же форштосс и алонж нагреваются, значит холодильник не справляется со всей массой паров и интенсивность кипения нужно уменьшить.

Читайте также:  Бассейны для бани установка

Второе ограничение скорости простои перегонки связано с возможностью уноса вместе с парами мелких брызг жидкости, неизбежно образующихся при интенсивном кипении. В большинстве случаев уноса брызг удается избежать при достаточно высоком расположении отводной трубки, имеющей форму колена с небольшой восходящей частью, или при использовании насадки Кляйзена (см. рис. 77). Для предотвращения преждевременной конденсации паров горло колбы и часть насадки ниже отводной трубки в случае перегонки высококипящих жидкостей изолируют с помощью асбестового шнура. При перегонке жидкостей, склонных к образованию брызг, применяют специальные насадки с каплеуловителями различных конструкций.

Очень хорошо защищает от разбрызгивания жидкости рыхлый кусок стеклянной ваты, укрепленный стеклянной нитью в горле колбы перед отводной трубкой. Нельзя отгонять жидкость из перегонной колбы досуха. Перегонку следует прекращать, когда в колбе еще остается небольшое количество жидкости. Обычно в конце перегонки количество образующихся в единицу времени паров уменьшается, в связи с чем температура, показываемая термометром, может падать. Не следует при этом, как иногда делают неопытные работники, повышать температуру обогревающей бани. Перегонка твердых при обычной температуре веществ осложняется возможностью кристаллизации продукта до того, как он попадет в приемник,— в алонже, холодильнике и даже отводной трубке. Периодическое отогревание продукта коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой — недостаточно надежный и требующий постоянного наблюдения за процессом метод. Если — по случайному недосмотру вещество образует плотную пробку, может произойти взрыв из-за повышения давления в приборе. Для п ерегонки продуктов, имеющих температуру плавления ниже 80°С, можно порекомендовать использование холодильника, в рубашку которого подается горячая вода, и укороченного широкого алонжа. Универсальный прибор для перегонки застывающих при комнатной температуре веществ изображен на рис. 71. Перегонная колба имеет широкое горло для загрузки твердого продукта и широкую отводную трубку. Непосредственно к отводной трубке присоединен приемник — двухгорлая колба, которая погружается в охлаждающую баню.

Рис. 71. Прибор для перегонки твердых при комнатной температуре веществ: 1 — перегонная колба; 2 — приемный сосуд: 3 — охлаждающая баня; 4 — обратный воздушный холодильник.

Конденсация паров в этом случае происходит в самом приемнике, который дополнительно может быть снабжен на выходе воздушным или водяным холодильником.

Источник

Перегонка при атмосферном давлении

Обычную перегонку можно использовать только для жидкостей, которые устойчивы к нагреванию и не разлагаются при температуре кипения. Удовлетворительно разделить смесь жидкостей при помощи простой перегонки возможно лишь в том случае, когда разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей не меньше 80єС. Для разделения веществ, имеющих близкие температуры кипения, применяют дефлегматоры и ректификационные колонки (в последнем случае, как правило, перегонку ведут при уменьшенном давлении).

Установка для простой перегонки при атмосферном давлении состоит из круглодонной колбы с отводной трубкой (колба Вюрца), термометра, холодильника, аллонжа, приёмника (см. рис.1).

Перегонную колбу можно наполнять жидкостью не более чем на 2/3 объема колбы. В зависимости от температуры кипения жидкости подбирают колбу с соответствующим расположением отводной трубки. Если температуры кипения перегоняемой жидкости низкая. то отводная трубка должна быть припаяна возможно выше, и наоборот.

Рис.1. Прибор для простой перегонки: 1 –колба Вюрца;

2 – термометр; 3 – холодильник; 4 – аллонж;

5 – приемник; 6 – нагреватель

Рис.2. Прибор для фракционной перегонки: 1–колба круглодонная; 2 – дефлегматор; 3 – термометр; 4 – холодильник; 5 – аллонж; 6 – приемник

В горле колбы при помощи пробки укрепляют термометр на высоте так, чтобы верхний уровень шарика термометра находился на 0,5 см ниже отверстия трубки и не касался стенок колбы. Перегонную колбу соединяют с нисходящим холодильником. Для охлаждения паров жидкости, кипящей при температуре ниже 130єС, применяют холодильник с водяным охлаждением (холодильник Либиха). Жидкости, кипящие при температуре выше 130єС, перегоняют с использованием воздушного холодильника.

Читайте также:  Установка штатной магнитолы аккорд 7

Дистиллят из холодильника поступает через аллонж в приемник, в качестве которого употребляют плоскодонные колбы. После того как прибордля перегонки собран, вынимают пробку с термометром и через воронку, нижний конец которой опускается ниже бокового отвода колбы Вюрца, наливают перегоняемую жидкость. В колбу бросают кусочки прокаленной неглазированной керамики или стеклянные капилляры, заплавленные с одного конца. Эти средства обеспечивают равномерное кипение жидкости и предупреждает внезапное вскипание, приводящее к выбросу жидкости в приёмник.

Чтобы предотвратить перегрев жидкости перегонную колбу следует равномерно нагревать на водяной, масляной, воздушной бане или в колбонагревателе. Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости и её горючести. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в приёмник попадали 1-2 капли дистиллята в секунду.

После отгона одной фракции наблюдается незначительное снижение температуры. Затем она вновь повышается, достигая некоторого постоянного значения, при котором начинают отбирать следующую фракцию. Каждая фракция отгоняется при определённой температуре, соответствующей температуре кипения индивидуальной жидкости. Простой перегонкой, как указывалось выше, можно удовлетворительно разделить смесь лишь в том случае, когда разность температур кипения отдельных компонентов перегоняемых жидкостей не менее 80єС. При меньшей разности температур простую перегонку проводят из колбы, снабженной дефлегматором, который улучшает разделение смесей (рис.2).

В дефлегматоре часть сконденсированного пара, так называемая флегма, стекает навстречу восходящему току паров. За счет теплообмена происходит обогащение паров летучим компонентом, а флегма обогащается менее летучей жидкостью. Этот процесс называется противоточной перегонкой, или ректификацией. В промышленных условиях её осуществляют в ректификационных колонках, обычно под уменьшенным давлением.

После окончания перегонки взвешивают все фракции с предварительно взвешенными пустыми приемниками и остаток в перегонной колбе, которая предварительно пустой также была взвешена.

Источник

Перегонка при атмосферном и пониженном давлении

Как регулируется перегонка и качество спирта? Любой самогонщик твердо ответит: температурой в кубе и царге. Кроме температуры, на выход спирта и кипение фракций влияет атмосферное давление.

Перегонка в самогонном аппарате при атмосферном давлении

Атмосферное давление влияет на температуру кипения спирта и прочих фракций. По температуре, на которой в данный момент кипит «тело» можно сверять барометр.

Взаимозависимость температуры и давления

Простую перегонку при атмосферном давлении применяют для жидкостей, с температурой кипения от 40 до 150 градусов.

Перегонка в самогонном аппарате при пониженном давлении и при повышенном

Чем выше давление, тем меньше спирта вы получите при той же температуре, что обычно. Чем давление ниже, тем спирта будет больше, при той же температуре.

Именно из-за перемены погоды и атмосферного давления с 330 до 355 мм рт.ст. в разные дни температура кипения спирта колеблется на 1-2 градуса, в диапазоне 77-79оС. Важно учитывать атмосферное давление, потому что оно влияет на работу аппарата. Например, в высокогорных районах, где атмосферное давление ниже, плотность паров спирта снижается. Одновременно и естественно, скорость движения пара вверх и объемы пара, проходящего через сечение колонны, повышаются. Из-за этого может быстро и достаточно неожиданно наступить захлебывание.

Перегонка будет еще безопаснее, если аппарат оснащен манометром или отверстием для его установки.

Кстати, чем ниже давление, тем крепче и чище спирт. На заводах для получения спирта крепостью выше 97% применяют насос, чтобы значительно понизить давление.

Какое давление оптимально в самогонном аппарате при перегонке

Нормальное давление в верхней части аппарата/колонны колеблется в диапазоне 720-780 мм.рт.ст., то есть примерно равно атмосферному. Именно такой расчетный диапазон обычно указывают или подразумевают производители.

Хотите узнать о рабочем давлении и других параметрах аппарата или колонны? Посмотрите живые отзывы о самогонных аппаратах или выберите модель из каталога и проверьте все на практике, самостоятельно.

Мы запустили Форум пивоваров, самогонщиков, виноделов и всех ценителей алкогольных напитков.
Не оставайтесь в стороне, заходите и поддержите новый раздел на сайте! Задавайте интересующие вопросы и получайте ответы, не бойтесь высказывать своё мнение и делиться знаниями, предлагайте темы для обсуждений.

Источник

Adblock
detector