Установка для перегонки веществ

Давлении

Простая перегонка применяется в том случае, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга – удовлетворительное разделение возможно при условии, что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей не менее 80 ºС. Простая перегонка удобна для очистки веществ от труднолетучих примесей. Если различие в температурах кипения меньше, для удовлетворительной очистки необходимо применять другие виды перегонки, например, фракционную.

Установка для простой перегонки (рис. 17) состоит из колбы Вюрца, термометра, нисходящего холодильника, аллонжа и приемника. Размер колбы Вюрца должен быть таким, чтобы перегоняемая жидкость не занимала более 2/3 вместимости колбы.

Часто при перегонке температура кипящей жидкости вследствие перегрева несколько выше, чем температура пара. Перегрев приводит к сильным толчкам, в результате которых вещество вместе с примесями может быть переброшено в приемник. Для предотвращения или ослабления толчков при кипении до начала перегонки в перегонную колбу вносят «кипелки» – 2–3 кусочка пористого фарфора размером 3–5 мм. Во время кипения жидкости из «кипелок» постепенно мельчайшими пузырьками выходит воздух, облегчая образование больших пузырьков пара и обеспечивая спокойное и равномерное кипение.

«Кипелки» ни в коем случае нельзя бросать в горячую жидкость – быстрое парообразование может вызвать разбрызгивание жидкости из колбы!

Пробку с термометром укрепляют в горле перегонной колбы таким образом, чтобы ртутный шарик находился примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки, для того чтобы он хорошо омывался парами перегоняемого вещества и правильно показывал температуру кипения той жидкости, которая собирается в приемнике.

Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым или нисходящим холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 150 ºС, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой – холодильник Либиха (см. рис. 2, б). Следует следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник и эффективно охлаждала внутреннюю трубку, так как в противном случае пары жидкости не будут конденсироваться и может возникнуть пожар или взрыв. Если температура перегоняемой жидкости выше 150 ºС, воду в водяной рубашке не включают, так как из-за большой разности температур стеклянный холодильник может лопнуть. Для перегонки таких жидкостей следует применять воздушный холодильник – прямую стеклянную трубку без рубашки (см. рис. 2, а).

Холодильник соединяют с аллонжем, снижающим потери низкокипящего вещества за счет испарения. Приемником могут служить различные плоскодонные колбы (не стаканы, в которых велика поверхность испарения). Все детали установки, кроме аллонжа и приемника, плотно соединяются друг с другом на пробках.

Каждая установка должна иметь сообщение с атмосферой! Иначе при нагреве и повышении давления возможен взрыв!

В установке для простой перегонки сообщение с атмосферой осуществляется между аллонжем и приемником, здесь пробки быть не должно. Когда перегоняют гигроскопические вещества, которые необходимо защитить от влаги, приемник соединяют со специальным аллонжем через пробку. Связь с атмосферой обеспечивает аллонж с отводом для хлоркальциевой трубки (рис. 3, д). Если перегоняют легкоиспаряющиеся жидкости, приемник помещают в баню со льдом.

Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости, ее горючести и взрывоопасности. Работа с низкокипящими жидкостями (диэтиловый эфир – tк 36 ºС, петролейный эфир – tк 30÷80 ºС) требует особой осторожности – их следует нагревать теплой водой без нагревательного прибора. Жидкости с температурой кипения от 50 до 80 ºС перегоняют на водяной бане, которую нагревают на плитке или газовой горелке, пламя горелки при этом не должно выходить за края бани. Жидкости с температурой кипения более 80 ºС нагревают на асбестовой сетке, воздушной или песчаной бане. Чтобы обеспечить равномерное нагревание и избежать перегрева, перегонную колбу следует нагревать на одном из видов жидкостных бань (водяная, масляная, металлическая, солевая), причем всегда нужно следить за температурой в бане.

Установку для простой перегонки собирают на трех штативах следующим образом:

— на первом штативе ставят горелку; на расстоянии 6–8 см от кончика горелки закрепляют кольцо, на которое помещают асбестовую сетку или баню; на штативе лапкой закрепляют круглодонную колбу с насадкой Вюрца с пробкой на отводе;

– на втором штативе наклонно закрепляют холодильник Либиха, не присоединяя его к колбе, причем трубка для отвода воды из холодильника и винт, закрепляющий холодильник в лапке, должны быть сверху;

– сначала регулируют наклон, затем высоту холодильника таким образом, чтобы он оказался на прямой линии с отводом насадки Вюрца, после чего откручивают винт лапки холодильника и надвигают его на отвод насадки Вюрца, соединяют с пробкой и слегка закручивают винт;

– после этого на пробку холодильника надевают аллонж, кончик которого без пробки опускают в приемник, стоящий на сетке с кольцом, укрепленном на третьем штативе;

– в последнюю очередь в колбу вставляют термометр на пробке.

При соединении частей прибора надо всегда стремиться, чтобы руки были как можно ближе к месту соединения. Крепить колбы в зажимах следует не за середину горла, а около пробки и не слишком жестко. Необходимо всегда обращать внимание на наличие прокладок на зажимах и захватах лапок.

После того, как установка собрана и показана преподавателю, вынимают пробку с термометром, заливают перегоняемую жидкость, бросают для равномерного кипения «кипелки», вставляют пробку с термометром, включают проточную воду в холодильнике, зажигают горелку и начинают перегонку. Нагревание регулируют таким образом, чтобы при перегонке в приемник в течение одной секунды стекали не более 1–2 капель дистиллята.

Перегонку прекращают, когда в колбе останется 1–2 см 3 жидкости. Никогда не перегоняют досуха! Многие вещества при перегонке окисляются в гидроперекиси, которые накапливаются к концу перегонки и в сухом состоянии взрываются.

После окончания перегонки установку охлаждают, разбирают в обратном порядке, посуду моют и сушат, использованные «кипелки» выбрасывают.

Источник



Простая перегонка

Простая перегонка — один из вариантов дистилляции. Физико-химический процесс испарения перегоняемой жидкости с дальнейшим охлаждением и конденсацией паров в приемнике.

Кроме простой перегонки существуют:

  • фракционная перегонка (разделение сложной смеси на отдельные компоненты — фракции);
  • ректификация (конденсат частично возвращается обратно в перегонный куб, собирая примеси из восходящего пара; этим способом получают особо чистые фракции);
  • экстракционная дистилляция (в перегоняемую смесь добавляют дополнительный ингредиент, который улучшает/ухудшает летучесть примесей);
  • дистилляция с конденсацией в твердую фазу (специальный вид дистилляции, позволяющий очищать вещества от трудноудаляемых обычными способами примесей). Об этих видах перегонки мы обязательно расскажем в следующих статьях.

Устройство для простой перегонки

Прибор для простой дистилляции состоит из устройства для нагрева, колбы-реактора или перегонного куба, нисходящего холодильника и колбы-приемника. Дополнительно обычно используются насадки с боковым, направленным вниз отводом, например, насадка Вюрца, термометр, алонж, баня.

Реакционную колбу берут круглодонную, в ней жидкость прогревается равномернее. Размер подбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины до двух третей объема сосуда. Кроме круглодонных колб часто используют плоскодонные колбы Эрленмейера, особенно если для нагрева берут не баню, а спиртовку, горелку или электроплитку.

Холодильник устанавливают под наклоном сверху вниз, от насадки к алонжу. Обычно используют холодильник Либиха:

  • с водяным охлаждением для жидкостей, кипящих при t не выше +150 °С;
  • с воздушным охлаждением для более высококипящих жидкостей.

Насадка нужна для соединения колбы-реактора с холодильником. Вместо насадки и реакционной колбы можно использовать колбу Вюрца или фракционную колбу с отводом для соединения с холодильником. Алонж — для соединения холодильника с сосудом-приемником. В качестве устройства для нагрева может быть использована газовая горелка, спиртовка, лабораторная плитка, магнитная мешалка с нагревом, баня с электрическим нагревом.

Читайте также:  Изготовление и установка окон спб

Баня может быть водяной, масляной, реже песочной. С помощью бани легче контролировать равномерность прогрева перегоняемой жидкости и ее температуру.

Термометр устанавливают в верхней части насадки Вюрца, для измерения температуры паров. Резервуар с термометрической жидкостью должен полностью омываться перегоняемыми парами, он должен быть расположен чуть ниже отвода к холодильнику. Часто термометр применяют и для контроля температуры жидкости в бане.

Если перегоняемая жидкость при кипении склонна к образованию брызг, то перед холодильником устанавливают каплеуловитель.

Аппарат для дистилляции закрепляют с помощью штативов (один штатив для колбы-реактора, второй — для холодильника) таким образом, чтобы перегонный куб был приподнят над поверхностью стола. Это делается для того, чтобы можно было быстро остановить перегонку, просто опустив баню, не трогая весь аппарат.

Приемный сосуд тоже устанавливают на подставку, чтобы можно было легко поменять сосуд при его заполнении.

Существуют и другие варианты установок для простой дистилляции. Например, холодильник может быть расположен не под наклоном, а вертикально вниз. При такой компановке аппарат занимает меньше места, можно обойтись одним штативом, возможно использование гораздо более эффективных шариковых или змеевиковых конденсаторов.

Процесс перегонки

Аппарат для перегонки собирают, проверяют надежность всех креплений и соединений.

С помощью воронки через верхнее отверстие насадки (вынув термометр) вливают перегоняемую жидкость в колбу-реактор. Туда же, в колбу опускают «кипелки» — центры кипения; это могут быть кусочки фарфора, кирпича, цеолита, запаянные капилляры. На «кипелках» образуются пузырьки воздуха, они обеспечивают равномерный прогрев жидкости и равномерное кипение.

В рубашку конденсатора пускают воду для охлаждения и только после этого начинают нагрев бани и сосуда реактора. Жидкость в бане нагревают примерно на 20-30 ° выше, чем температура кипения перегоняемой смеси.

Перегонку проводят до тех пор, пока в колбе не останется совсем мало жидкости. Полностью отгонять всю жидкость не следует.

Применение

Обычно простая перегонка используется в тех случаях, когда нужно очистить перегоняемый раствор от мало- и нелетучих примесей, например, получить дистиллированную воду без растворенных в ней солей. Или самогон, очищенный от сивушных масел. Простую перегонку применяют и в тех случаях, когда трудно избавиться от твердых примесей методом фильтрования.

Источник

Устройство и принцип работы ректификационной колонны

Ректификационная колонна разработана почти 200 лет назад и за свою историю исправно послужила людям для получения очищенных жидкостей различного типа.

Основное назначение такой установки – это промышленное производство (нефтепереработка, химическая индустрия, нефтехимия, пивоварение и т.д.).

В быту небольшие устройства активно используют любители качественного самогона. Покупные или самодельные колонны позволяют получить практически чистый спирт в домашних условиях.

Как работает это устройство подробно рассмотрим в данной статье.

Устройство аппарата для перегонки самогона

Ректификационный аппарат колонного типа или просто ректификационная колонна представляет собой вертикально установленный цилиндр, внутри которого с помощью различных устройств и узлов достигается очистка жидкостей.

Важно! Механизм очистки основывается на процессе ректификации, т.е. разделении многокомпоненных смесей в результате теплового и массового обмена контактирующих потоков пара и жидкости.

Любая жидкость неоднородного состава представляет собой смесь нескольких компонентов.

Так самогон является смесью этилового и других спиртов, эфиров, альдегидов, сивушных масел и других веществ:

  1. Каждый компонент имеет свою температуру кипения и удельный вес.
  2. По последнему показателю производится распределение на легкие и тяжелые фракции.
  3. При нагревании до температуры кипения жидкость превращается в пар, который также характеризуется разным удельным весом, определяющим их летучесть.
  4. Жидкости с низкой температурой кипения (низкокипящие) выделяет легколетучий пар, а высококипящие компоненты – труднолетучие пары.

Процесс ректификации основывается на противоположном направлении потоков пара и жидкости (флегмы, образующейся в результате конденсации пара), что видно на схеме.

Пар устремляется вверх, а жидкость скатывается вниз. Эти естественные потоки в вертикальном цилиндре контактируют друг с другом, что по законам физики сопровождается тепловым и массовым обменом, стремящимся уравновесить систему.

  • Пар, поднимаясь по трубе, обогащается легколетучими компонентами, теряя более тяжелые, труднолетучие ингредиенты, которые растворяются и конденсируются в менее нагретой жидкости и устремляются вместе с ней вниз.
  • При достаточной высоте цилиндра до верха должен дойти только один, самый легколетучий пар.
  • Здесь его можно искусственно конденсировать, превращая в однородную жидкость.
  • Жидкость, стекаемая в нижнюю часть, опять подвергается разогреву, и стартует новый цикл ректификации.

Таким образом, обеспечивается многократность процесса, что позволяет, в конце концов, максимально очистить всю жидкость, выделив наиболее легкую фракцию. В нефти это бензин, в самогоне – этиловый спирт.

Принцип работы

Ректификационная колонна позволяет реализовать процесс ректификации на практике. Конструктивно она представляет собой цилиндр, в котором располагается куб, куда подается и где разогревается жидкость, и дефлегматор, где образуется жидкий конденсат (флегма).

Кроме того, предусматриваются контактные элементы, обеспечивающие процесс конденсации, сбора жидкости и повторного испарения.

Работает ректификационная колонна следующим образом:

  1. Куб заполняется исходным сырьем (примерно на 2/3 объема) и разогревается до температуры кипения жидкости.
  2. Испарение поднимается вверх, а встретившись с дефлегматором, частично конденсируется, превращаясь в флегму, которая стекает по стенкам цилиндра вниз.
  3. Данный процесс по мере подъема пара по цилиндру происходит несколько раз, причем вначале конденсируются наиболее тяжелые фракции. До верха колонны доходит самая легкая фракция.
  4. Во время работы установки, в ее цилиндре одновременно находятся пары, флегма, исходное сырье и очищенный, конечный продукт. Пары и флегма создают взаимнопротивоположные потоки.
  5. В начальный период (до стабилизации процесса) рекомендуется не производить отбор конечного продукта, который обогащает флегму и ускоряет достижения равновесного режима тепломассообмена.

Справка! Эффективность работы колонны можно выразить флегмовым числом, т.е. отношением объема флегмы к количеству отводимого готового продукта.

Для стабильной работы установки этот показатель поддерживается на уровне 3, что обеспечивает при обороте не более 25% очищенной жидкости.

Флегма, опустившись вниз, опять нагревается до кипения. Очередная порция пара поднимается вверх, начиная новый цикл.

Если очищается самогон, то в самом низу колонны с самого начала процесса оседают самые тяжелые компоненты (сивушные масла).

Более легкие фракции (метиловый спирт, эфиры, альдегиды) распределяются вдоль трубы. Они постепенно стекают вниз при уравновешивании температуры в течение 9-12 минут. Общая продолжительность разогрева куба составляет 25-55 минут.

Разница между дистилляцией и ректификацией спирта

Наиболее распространенными способами очистки жидкостей являются дистилляция и ректификация. Эти технологии во многом похожи, что порой вызывает совмещение понятий, что совершенно неверно.

  • Дистилляция представляет собой очистку путем нагрева смеси до определенной температуры, когда активно испаряются только низкокипящие фракции, с последующим охлаждением паров для обеспечения их конденсации. Температура разогрева исходного сырья выбирается так, чтобы вскипяла только указанная фракция, при этом высококипящие компоненты не достигают кипения, оставаясь в жидком состоянии. По сути, самогонный аппарат является примером дистиллятора.
  • Ректификация требует нагрева смеси до кипения всей массы с последующим тепломассообменом жидкого и парового потоков. Дистилляция используется, как завершающая стадия, когда отводимый легколетучий пар превращается в жидкость путем конденсации для получения готового продукта.

Так же у нас на сайте есть статья: как сделать самогонный аппарат своими руками

Принципиальные различия в механизме процесса приводят к тому, что конечный продукт при ректификации имеет значительно более глубокую очистку и высокое качество по сравнению с дистилляцией.

Дело в том, что при дистилляции даже не кипящая жидкость частично испаряется, а значит, в любом случае, определенное количество различных фракций оказывается в очищенной жидкости. Для того чтобы достичь хорошего качества, требуется проведение до 6-7 процедур.

Ректификация обеспечивает получение чистого, однородного продукта за один проход. При очистке самогона указанный эффект существенно сказывается на крепости:

  1. Так при одной дистилляционной перегонке она не превышает 35-40%, при двух – до 50-55%, трех – до 70%.
  2. Крепость 90-95% (спирт) достигается после не менее 5 перегонок.
  3. Ректификационная колонна позволяет получить практически чистый спирт за один цикл. Кроме того при дистилляции сохраняется вкус и запах исходного сырья.
Читайте также:  Установка обслуживание домофона спб

Способ дистилляции имеет и определенные положительные стороны:

  • Даже многочисленные перегонки при соблюдении технологии позволяют терять не более 20-22% жидкости.
  • Потери в ректификационных установках значительно выше – могут достигать 32-35%.
  • Надо отметить и простоту технологии. Ректификация требует значительно более сложного и дорогостоящего оборудования.

Посмотрите видео, в котором опытный самогонщик сравнивает процессы дистилляции и ректификации и дает советы по выбору аппарата для перегонки самогона:

Важные характеристики колонны

Общий принцип конструирования современных ректификационных колонн сохраняется неизменным. Целью совершенствования установок становится повышение производительности, глубины очистки, выхода и стабильности качества конечного продукта.

Решение поставленных задач достигается движением в нескольких направлениях.

Размеры и материалы

Для соблюдения всех технологических режимов важно иметь максимально возможную высоту рабочего цилиндра, а также оптимальное сочетание ее с диаметром.

По размеру различаются:

  1. промышленные,
  2. бытовые установки.

Для домашних условий необходимы миниатюрные аппараты.

Их высота находится в пределах 1,2-1,6 м. При меньших размерах качественного разделения фракций достичь невозможно. Диаметр трубы может составлять от 3-5 см до 0,3-0,5 м.

Важно! Самый лучший материал для изготовления колонны – нержавеющие сплавы с разрешением использования в пищевой промышленности. Они не выделяют вредных веществ при любых, агрессивных воздействиях.

Нагревательная система

При организации нагрева куба с сырьем важное значение имеют 2 фактора:

  • достаточная мощность,
  • возможность плавной регулировки.

Газовый источник энергии сложно регулировать, а потому чаще используются электрические нагревательные элементы (ТЭНы). Нормальная мощность устанавливается из такого расчета 4 кВт на куб объемом 50 л.

Производительность

Она напрямую связана с мощностью ТЭНов и размеров колонны. Чем быстрее будут передвигаться потоки по трубе, тем выше производительность.

Кроме того, она повышается при использовании непрерывной технологии, для чего предусматриваются специальные приспособления для подачи сырья и своевременного отвода готового продукта.

Качество очистки

Оно зависит от количества одновременно протекающих процессов конденсации за один проход цилиндра, что определяется количеством соответствующих контактных элементов.

В хороших установках устанавливается не менее 7-8 таких зон.

Контроль процесса

Для обеспечения необходимого контроля во всех зонах устанавливаются термометры. Для поддержания стабильного режима монтируется автоматическая система.

Давление

Ректификационный процесс будет протекать нормально при поддержании стабильного внутреннего давления в интервале 725-785 мм.рт.ст.

При этом повышенное давление обеспечивается в нижней части, где накапливаются тяжелые фракции, а минимальное – наверху, куда направляется легкий пар.

В промышленных установках вверху колонны вообще может создаваться вакуум, но наиболее рационально поддерживать нормальное атмосферное давление.

При эксплуатации ректификационных колонн надо учитывать, что наиболее активно процесс протекает при стабилизации условий и равенстве температур встречных потоков.

Быстрота стабилизации режима считается одним из важнейших показателей качественной, современной установки.

Контактные устройства (тарелки и насадки)

Контактные элементы в ректификационной колонне участвуют в формировании баланса жидкости и пара, а также в концентрации пара.

Каждый такой элемент ограничивает определенную зону, в которой протекает своеобразный цикл дистилляции – испарение и последующая конденсация отдельной фракции, при этом часто пара пересекает эту границу и движется вверх, вовлекая в свой поток легколетучие компоненты.

В любой подобной зоне устанавливается определенное равновесие.

Справка! Основной эффект обеспечивается за счет увеличения площади фазных контактов, что активизирует тепловой и массовый обмен.

Основными являются следующие контактные элементы:

  1. Теоретическая тарелка. По сути это сформированная равновесная зона без установки дополнительной детали. Для получения хорошо очищенного алкогольного напитка организуется от 24 до 32 таких зон.
  2. Физическая тарелка. Это реальная деталь тарельчатой формы, в которой накапливается жидкостный слой. Пар вынужденно проходи сквозь него, что проявляется многочисленными пузырьками. Данный вариант обеспечивает достаточно большую контактную площадь. Для получения полноценного, чистого спирта в колонне надо установить до 45-55 физических тарелок.
  3. Насадки. Данные контактные элементы в основном предназначены для обеспечения процесса конденсации пара. Они гораздо меньше, чем тарелки, оказывают сопротивление паровому потоку. В колоннах может использоваться несколько разновидностей – кольцо, сетка, спираль. В самодельных аппаратах нередко ставится «решето» &#8212, диск с многочисленными отверстиями. Одним из лучших материалов для насадок считается медь. Можно применить медные сплавы или алюминий.

Тарельчатые контактные элементы монтируются в основном в промышленных колоннах, имеющих большую высоту и достаточный диаметр для их установки.

В бытовых аппаратах (покупных и самодельных) приоритет отдается насадкам, которые можно закрепить в трубе диаметром 4-5 см.

Как добиться лучшего результата?

При эксплуатации ректификационной колонны требуется соблюдать определенные меры, позволяющие добиваться нормального режима ее работы и получения качественного конечного продукта.

Особо следует выделить мероприятия в следующих направлениях.

Исключение «захлебывания» установки

Эта «болезнь» связана с замедлением и прекращением стекания флегмы, что приводит к ее накоплению в цилиндре и блокированию парового потока. В результате «захлебывания» внутри колонны повышается давление, появляется громкое булькание и шум.

Явление может провоцироваться такими причинами:

  1. Превышение допустимой скорости движения парового потока, что может вызываться чрезмерным нагревом жидкости в кубе,
  2. Излишнее наполнение куба исходным сырьем или засоры в нижней зоне трубы,
  3. Слишком маленькое давление в нижней части колонны, что характерно для высокогорных условий,
  4. Повышение напряжения в питающей электросети, что вызывает незапланированное повышение мощности нагревательного элемента,
  5. Нарушения в конструкции или технологии.

Избежать данного неприятного явления помогает установка автоматического контроля и регулирования процесса. Особое внимание уделяется нагреву сырья и наполнению куба.

Своевременное выведение готового продукта и оседающих тяжелых фракций

В первом случае, методика проста – на начальном этапе (до стабилизации температуры и давления) только четверть легколетучих паров конденсируется с конечным продуктом и выводится наружу, а далее – отводится максимальный его объем.

Появление осадка из тяжелых фракций выявлять сложнее. Ориентироваться приходится на запах и цвет жидкости в самом низу колонны.

Правильная подготовка установки к пуску

Перед началом ректификации необходимо проверить состояние аппарата, прежде всего, герметичность колонны. Для проверки перекрывается вывод готового продукта и закачивается холодная вода.

Только убедившись в герметичности установки можно приступать к заливке сырья и нагреву куба.

Не следует ждать от бытового аппарата чудес и замены им самогонного аппарата. Минимальная крепость исходной жидкости должна быть не меньше 30%, в противном случае на выходе не получится продукт, по крепости близкий к чистому спирту.

Важно! Не следует в куб заливать брагу, не прошедшую первичную дистилляцию.

При изготовлении установки своими руками нельзя допускать потери тепловой энергии через корпус колонны. Особенно важно защитить нижнюю часть, т.е. зону до первого дефлегматора.

В качестве теплоизоляции рекомендуется использовать:

  • пенопласт,
  • пеноизол,
  • современные фольгированные утеплители.

Ректификационные колонны позволяют глубоко очистить жидкости или выделить легкую фракцию. В промышленных условиях они находят применения во многих отраслях, в т.ч. с их помощью обеспечивается нефтепереработка, изготавливается качественный спирт.

В домашних условиях такие установки пригодны для получения очень крепких, качественных спиртных напитков из самогона. При правильной эксплуатации они совершенно безопасны и эффективны.

Видео обзор

В самогоноварении роль ректификационной колонны велика &#8212, с ее помощью можно получить чистый, качественный и безопасный спирт. К сожалению, устроен этот аппарат довольно сложно.

Разобраться с конструкцией и принципом работы аппарата для перегонки самогона поможет видео:

Источник

Простая перегонка

Простая перегонка применяется только в тех случаях, когда требуется отделение целевого продукта от практически нелетучих примесей.

Рис. 67. Установка для простой перегонки: 1 — перегонная колба; 2 —насадка Вюрца: 3— водяной холодильник; 4— алонж; 5—приемный сосуд; 6 — хлорхальцпевая трубка; 7 — жидкостная баня; S — патрубок для входа воды; 9 —патрубок для слива воды; 10— асбестовая изоляция; 11, 12 — термометры.

Читайте также:  Установка евро кнопки аварийки ваз 2115

Это условие выполняется, например, при очистке жидкостей от растворенных смолистых, окрашенных и прочих высокомолекулярных веществ, от нелетучих солей (получение дистиллированной воды), от механических примесей, если фильтрование по каким-либо причинам не может быть применено.

Традиционная установка для простой перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 67. Установка состоит из перегонной колбы, насадки Вюрца, снабженной термометром (вместо колбы с насадкой можно использовать колбу с отводной трубкой— колбу Вюрца), водяного холодильника, алонжа и приемной колбы.

При сборке установки следует руководствоваться следующими правилами.

1. Перегонную колбу выбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не менее 1/2 и не более 2/3 ее объема.

2. Температура паров перегоняемого вещества измеряется перед отводной трубкой, но не над самой поверхностью жидкости. Шарик термометра должен полностью омываться парами, для чего его располагают на 0,5—1 см ниже отверстия отводной трубки.

3. Холодильники с водяным охлаждением применяют для перегонки жидкостей, кипящих при температуре не выше 140—150 °С. Более высококипящпе вещества перегоняются с использованием воздушных холодильников (см. рис. 45).

4. При необходимости предохранять перегоняемый продукт от влаги воздуха к отводу алонжа присоединяют хлоркальциевую трубку. Если приемник присоединяется к алонжу с помощью шлифа или пробки, затыкать отвод алонжа нельзя — прибор обязательно должен иметь сообщение с атмосферой.

5. Установку закрепляют на штативах таким образом, чтобы при необходимости прекратить перегонку можно было опустить обогревающую баню, не поднимая всей установки.

Следует также позаботиться о том, чтобы во время перегонки можно было быстро заменить приемник, не разбирая установки. Для этого приемник должен стоять на специальной подставке или на подъемном столике (рис. 68), а не на поверхности рабочего стола.

Описанная выше установка для простой перегонки не является единственно возможной. Более компактна установка с вертикальным расположением холодильника (рис. 69), благодаря чему она может быть закреплена на одном штативе вместо двух. Чтобы установить холодильник вертикально, отводную трубку колбы Вюрца или насадки Вюрца изгибают под прямым углом вниз. Если близкое расположение приемного сосуда и источника нагрева нежелательно, между ними помещают кусок асбеста.

Во многих отношениях удобней приборы для перегонки, изображенные на рис. 70.

Рис. 68. Подъемный столик-подставка.

Рис. 69. Установка для простой перегонки с вертикальным расположением холодильника.

От традиционной установки они отличаются тем, что пары перегоняемого вещества поступают на охлаждение в водяной холодильник снизу. Это возможно благодаря применению насадок специальных конструкций. Приемниками конденсата в таких установках обязательно служат колбы со шлифами.

Вертикальное расположение установки во всех случаях позволяет использовать эффективные холодильники— шариковый, со змеевиковым охлаждением и др. При расположении холодильника под небольшим углом (см. рис. 67) приходится применять сравнительно менее эффективные холодильники Либиха с прямой внутренней трубкой; шариковый и другие холодильники в этом случае задерживают некоторое количество конденсата, что не всегда допустимо.

После сборки установки проверяют еще раз надежность ее крепления, вынимают термометр, вставляют воронку, хвостик которой приходится несколько ниже отводной трубки, и заливают в колбу через воронку перегоняемую жидкость. Далее в колбу бросают несколько «кипелок» — маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита.

В качестве «кипелок» можно использовать также несколько запаянных с одного конца капилляров, длина которых должна быть приблизительно равна диаметру колбы. Капилляры помещают в перегонный сосуд открытым концом вниз. При нагревании жидкости «кнпелки» выделяют пузырьки воздуха, которые являются центрами кипения и обеспечивают равномерное кипение без толчков и местных перегревов. Иногда при длительной перегонке «кипелки» перестают действовать. Добавлять свежие «кнпелки» в кипящую жидкость нельзя. Нужно сперва убрать источник нагрева и подождать, пока жидкость в колбе охладится на несколько градусов ниже температуры ее кипения. После добавления свежих «кипелок» можно возобновить нагревание и продолжать перегонку. Добавление «кипелок» к кипящей жидкости неизбежно приводит к бурному ее вскипанию и выбросу из колбы.

Нагрев бани начинают лишь после того, как в рубашку холодильника будет пущена вода. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения отгоняемой жидкости примерно на 20— 30 °С. Эта разница может быть немного больше или меньше в зависимости от желаемой скорости перегонки, летучести перегоняемой жидкости, высоты подъема ее паров и других факторов. При соблюдении указанной разности температур, во-первых, уменьшается возможность перегрева жидкости и достигается более равномерное ее кипение, а во-вторых, даже если момент окончания перегонки будет упущен, оставшиеся в колбе примеси или более высококппяший компонент не будет отгоняться, поскольку температура их кипения окажется выше температуры бани.

Рис. 79. Возможные варианты (а, (Г) сборки установок для игре гонки жидкостей:1— перегонная колба; 2 —приемный сосуд; 3 — холодильник; 4 —насадка со шлифами.

При необходимости быстрого понижения температуры бани, например для уменьшения интенсивности кипения, если око стало слишком бурным, в баню (но не в колбу) добавляют немного холодного теплоносителя— воды, масла, глицерина. Быстро уменьшить обогрев колбы можно также, слегка опустив баню.

Скорость отгонки жидкости в случае простои перегонки не имеет решающего значения. Ограничение скорости перегонки обусловлено производительностью холодильника, в котором должны успевать полностью сконденсироваться поступающие пары жидкости. Внимательного наблюдения за состоянием холодильника вполне достаточно, чтобы убедиться в исправном его действии. В сомнительных случаях можно потрогать форштосс — во время перегонки он должен оставаться холодным. Если же форштосс и алонж нагреваются, значит холодильник не справляется со всей массой паров и интенсивность кипения нужно уменьшить.

Второе ограничение скорости простои перегонки связано с возможностью уноса вместе с парами мелких брызг жидкости, неизбежно образующихся при интенсивном кипении. В большинстве случаев уноса брызг удается избежать при достаточно высоком расположении отводной трубки, имеющей форму колена с небольшой восходящей частью, или при использовании насадки Кляйзена (см. рис. 77). Для предотвращения преждевременной конденсации паров горло колбы и часть насадки ниже отводной трубки в случае перегонки высококипящих жидкостей изолируют с помощью асбестового шнура. При перегонке жидкостей, склонных к образованию брызг, применяют специальные насадки с каплеуловителями различных конструкций.

Очень хорошо защищает от разбрызгивания жидкости рыхлый кусок стеклянной ваты, укрепленный стеклянной нитью в горле колбы перед отводной трубкой. Нельзя отгонять жидкость из перегонной колбы досуха. Перегонку следует прекращать, когда в колбе еще остается небольшое количество жидкости. Обычно в конце перегонки количество образующихся в единицу времени паров уменьшается, в связи с чем температура, показываемая термометром, может падать. Не следует при этом, как иногда делают неопытные работники, повышать температуру обогревающей бани. Перегонка твердых при обычной температуре веществ осложняется возможностью кристаллизации продукта до того, как он попадет в приемник,— в алонже, холодильнике и даже отводной трубке. Периодическое отогревание продукта коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой — недостаточно надежный и требующий постоянного наблюдения за процессом метод. Если — по случайному недосмотру вещество образует плотную пробку, может произойти взрыв из-за повышения давления в приборе. Для п ерегонки продуктов, имеющих температуру плавления ниже 80°С, можно порекомендовать использование холодильника, в рубашку которого подается горячая вода, и укороченного широкого алонжа. Универсальный прибор для перегонки застывающих при комнатной температуре веществ изображен на рис. 71. Перегонная колба имеет широкое горло для загрузки твердого продукта и широкую отводную трубку. Непосредственно к отводной трубке присоединен приемник — двухгорлая колба, которая погружается в охлаждающую баню.

Рис. 71. Прибор для перегонки твердых при комнатной температуре веществ: 1 — перегонная колба; 2 — приемный сосуд: 3 — охлаждающая баня; 4 — обратный воздушный холодильник.

Конденсация паров в этом случае происходит в самом приемнике, который дополнительно может быть снабжен на выходе воздушным или водяным холодильником.

Источник

Adblock
detector